激光粒度儀作為一種粒度測量儀器,在粉體加工、應(yīng)用和研究中得到了廣泛的應(yīng)用。它是用物理方法測量固體顆粒大小和分散度的儀器。當光穿過粒子時,會產(chǎn)生衍射現(xiàn)象(其本質(zhì)是電磁波與物質(zhì)的相互作用,衍射光的角度與粒子的大小成反比。當不同大小的粒子通過激光束時,它們的衍射光會落在不同的位置,位置信息反映了粒子的大小;當相同大小的粒子通過激光束時,其衍射光會落在相同的位置。衍射光強度信息反映了樣品中相同大小顆粒的百分比。那么影響其精度的因素有哪些呢?
1、復折射率
激光散射法測量粒度的對象一般是微米級的顆粒。這些粒子的光學常數(shù)不能簡單地看成是粒子材料的光學性質(zhì),而是指粒子的復折射率n',定義為n'=n+ik。其中n為所謂的折射率,虛部k表示光在介質(zhì)中傳播的強烈衰減的速度,即吸收系數(shù),有時也稱為吸收指數(shù)。
復折射率的選擇直接影響粒度測量結(jié)果的準確性和可靠性。但是,影響被測粒子的復折射率的因素很多,因此很難確定其準確值。到目前為止,在激光粒度測量領(lǐng)域還沒有統(tǒng)一的方法來確定復折射率。在實際的粒度檢測過程中,對于同一種材料,一般只采用固定的復折射率,因此測量結(jié)果必然會與樣品的真實值有偏差。然而,對于不同粒徑的粒子,要找到復折射率是不現(xiàn)實的。
2、折射率
激光檢測的前提是粉末顆粒呈球形且各向同性,大多數(shù)晶體在不同方向上具有不同的折射率。不同設(shè)備中光能探測器的數(shù)量、空間分布位置和靈敏度也會導致不同的探測結(jié)果。
3、內(nèi)置算法
由于光強分布的不同,不同粒度儀使用的軟件內(nèi)置算法不同,導致系數(shù)矩陣的計算結(jié)果不同,從而給反演帶來不同程度的誤差。
4、內(nèi)外復折射率
球形石英粉等顆粒在高溫下燃燒形成。很難形成一個球并將其變成無定形或無定形形式。因此,在這個過程中,一些非晶熔石英會包裹在結(jié)晶石英上,在熔石英中會出現(xiàn)空心氣泡。這種粒子稱為雙層粒子。粒子內(nèi)外的復折射率不同,可能導致激光測量誤差較大。根據(jù)相關(guān)文獻,誤差可能超過50%。
5、運動異常
在某些折射率下,對于某些粒徑范圍,隨著粒徑變小,散射光強度分布的主峰會向檢測器內(nèi)部移動,但正常情況下應(yīng)該向檢測器外部移動,從而影響粒度檢測結(jié)果。這種現(xiàn)象稱為散射光能量分布的異常偏移。
6、分散狀態(tài)
在用激光粒度儀進行檢測時,需要保證被測顆粒處于良好的分散狀態(tài)。目前市場上主流的粒度儀基本上有兩種分散方式:離心循環(huán)分散和超聲波分散。因此,對于此類儀器的用戶,不建議在測試前進行機外分散,因為在將分散溶液引入循環(huán)的過程中,很容易在燒杯底部留下大顆粒。罐用燒杯,導致測試結(jié)果錯誤。在儀器中分散樣品時,應(yīng)注意超聲波和離心循環(huán)分散的功率應(yīng)根據(jù)物料的性質(zhì)進行調(diào)整。太大容易導致氣泡的產(chǎn)生,太小容易導致分散效果差,大顆粒沉底。
7、儀器維護程度
激光粒度儀的維護程度對測試結(jié)果影響很大。粒度儀需要定期校準和維護。在實際使用過程中,發(fā)現(xiàn)有些樣品在測試過程中容易附著在儀器的管路上,與后續(xù)測試樣品混用會造成測試誤差。但儀器自帶的清洗功能很難解決此類問題,需要在激光粒度測量中引起足夠的重視。