綜合熱分析儀如何進行草酸鈣結晶試驗?
更新時間:2021-12-21 點擊次數:1889
綜合熱分析儀主要測量與熱有關的物理化學變化,如材料熔點、熔化熱、結晶和結晶熱、相變反應熱、熱穩定性、玻璃化轉變溫度、吸附和解吸、成分含量分析、分解、組合、脫水、添加劑等。主要由冷卻水系統、氣氛系統、加熱爐、溫度程序控制器、信號放大系統、樣品支撐測量系統和數據顯示記錄系統組成。
草酸鈣結晶的形成被認為具有解毒作用,即大量對植物有毒的草酸被鈣中和。在器官中隨著組織衰老,草酸鈣結晶也漸增多。草酸鈣晶體通常為無色透明晶體,以不同形式分布于細胞液中。一般來說,一株植物中只能看到一種形態,但也有少數有兩種或三種形態。那么綜合熱分析儀如何進行草酸鈣結晶試驗?
1、打開電源預熱20min,同時打開電腦操作系統。
2、設置分析儀放大單位、差分量程和差熱放大單位,將各項參數輸入程序。
3、旋開熱電偶蓋,用鑷子將坩堝輕輕放在扁平熱電偶上,蓋上熱電偶蓋,用電碼調零。
4、調零后,先取出放置樣品的坩堝,取一定量的草酸鈣(CaC2O4·H2O)放入坩堝中,將樣品攤平并夯實。將樣品輕輕放在扁平熱電偶上,注意觀察接口單元的TG阻斷電壓值不得超過5V,被測樣品的質量由程序讀出。
5、通氮氣,設定保護氣和載氣流量,加熱時開風扇散熱。
6、升溫程序:
(1)以2K/min的速度程序升溫至35℃;
(2)35℃保溫30min;
(3)以10K/min的速度程序升溫至1000℃。
7、在軟件中輸入待測樣品信息,設置采樣溫度,開始采樣。
8、綜合熱分析儀采樣完畢,保存盤返回,停止加熱。
9、數據處理。
10、待電爐冷卻至室溫后,關閉所有開關,關閉電源,蓋上外殼。