激光粒度儀導論之性能特點篇
這里所謂的“性能特點”,是激光粒度儀相對于其他原理的粒度測量儀器而言的。除激光粒度儀外,當前市面上主流的粒度儀還有:
(1)顆粒圖像儀,分為動態和靜態兩類;
(2)電阻法(Electricsensingzone或Electricresistance)顆粒計數器;
(3)沉降法粒度儀,按照沉降力的來源分為重力沉降和離心沉降兩類;按照沉降速度的測量方法分為光透沉降、X-線沉降、沉降管和沉降天平等多種;
(4)動態光散射(Dynamiclightscattering)粒度儀。鑒于動態光散射儀器只測量納米和亞微米顆粒,與激光粒度儀的測量范圍重疊部分很少,不應放在一起比較。本文討論的激光粒度儀性能特點是相較于以上前3類儀器而言的。
動態范圍大
所謂動態范圍是指儀器在一個量程內能測量的最大粒徑與最小粒徑之比?,F在大部分品牌的激光粒度儀都無需調整量程(通過更換傅里葉透鏡或調節測量池位置實現),所以儀器的測量范圍就是儀器的動態范圍。
激光粒度儀的動態范圍是由儀器同時能測量的最大散射角和最小散射角決定的。從原理分析,如果只測量前向散射光,測量下限能達到0.3µm左右;如果光的探測角度范圍擴展到后向,那么測量下限可達到0.1µm。測量上限則由儀器的等效焦距和探測器最小單元的扇形平均半徑決定(參考文獻:胡華,張福根等.激光粒度儀的測量上限.光學學報,2018,38(4):0429001)。大多數品牌都能輕松測到1000µm??梢娂す饬6葍x的動態范圍能達到3300:1(無后向散射)或10000:1。
需要說明的是,大多激光粒度儀廠商都把自己產品的測量下限宣傳得很小,例如0.01微米(即10納米),而把上限說得很大。有些是缺乏科學基礎的。用戶采信時要謹慎。
不管怎樣,其他3類粒度儀的動態范圍都在100左右或者更小。可見激光粒度儀的動態范圍遠大于其他原理的儀器,這給用戶使用帶來的方便。
測量速度快
激光粒度儀的測量過程主要包括背景測量、投樣和攪拌循環、散射光測量、數據反演計算以及報告顯示等。整個過程大約需要1分鐘左右。當然這里不包括前期的樣品制備過程。對難分散樣品,在投入儀器的分散槽之前,需用外置的高功率超聲分散器進行預處理,這個過程從數秒到幾分鐘,視樣品不同而異。不過難分散樣品的預分散對任何儀器都是必須要做的。
預處理后的測量時間,電阻法儀器也很快,整個過程也在1分鐘左右。沉降法儀器每次測量都要等整個沉降過程完成,同時為了滿足斯托克斯定律要求的層流條件,沉降速度還不能太快。這樣就造成測量過程需要30分鐘甚至更長。靜態圖像法需要一幅一幅地處理圖像,還需要人工干預,測一個樣需要30分鐘或更長。動態圖像儀需要數分鐘。
綜上所述,激光粒度儀的測量速度是所有現存的粒度儀中快的儀器之一。
重復性和再現性好
重復性是指將制備好的顆粒樣品輸送到測量池后,讓儀器進行多次測量,不同次測量結果之間的一致性。重復性又稱“測量精度”。重復性通常用多次測量結果的相對均方差或標準差來表示。
有必要提醒的是,同一臺儀器,量程的中段往往測量精度高,兩端的測量精度低。在不加說明的情況下,都是指量程中段的精度。另外對粒度測量,重復性還跟樣品的特性有關。首先是粒度分布寬度的影響。寬度越寬,重復性越低。其次跟樣品在介質中的分散難易有關,容易團聚的樣品,重復性低。
激光粒度儀比較典型的精度指標是:對單分散(即理論上認為所有顆粒有相同的粒徑)樣品,D50重復性誤差小于0.5%,甚至0.2%。對一般的多分散樣品(最大最小顆粒之比10到20倍),國際標準ISO13320(2009版)的要求是:”D50重復誤差小于3%,D10和D90重復誤差小于5%。如果粒徑小于10微米,相對誤差可以翻倍”?,F行的商品化激光粒度儀,重復性誤差大多遠小于國際標準的要求。
再現性是指不同的人對同一樣品進行測量(有時為了簡便,也有同一個操作者,對同一樣品多次取樣再測量),得到的結果之間的一致性。顯然,重復性是再現性的基礎。由于受取樣的代表性、樣品制備方法(比如分散,移樣的手法等)的差異的影響,再現性誤差總是大于重復性誤差。不過由于激光粒度儀有很高的重復精度,并且取樣量比其他測量方法大,因此再現性也可以做到很高。
不論是重復性誤差還是再現性誤差,一般都是用相對或均方差來表示的。我們了解到有的用戶對粒度測量誤差的物理意義不甚了解或不甚準確,在此特意再解釋一下:
我們首先要弄清楚,不論是平均粒徑、邊界粒徑或者用戶特別感興趣的其他測量值,每一次的測量值跟上一次都不可能*一樣,因此每一個量的測量都存在誤差。現在假設某一個量(例如D50)在n次測量中,得到的數值分別為a1,a2,...,an。
舉個例子:設我們對一個顆粒樣品進行了10次測量,每次的測量值見表2。其平均值和標準差分別為14.139微米和0.021微米。所以`a+S=14.139+0.021=14.160(微米),把測量值和這個上邊界值對比,可以發現第4、第5共2個測量值超出;`a-S=14.139-0.021=14.118(微米),把測量值和這個下邊界對比,可以發現第6、第10共2個測量值超出;總共有4個測量值超出`a-S,`a+S的區間,占測量值個數的40%,換言之,有60%的測量值在這個區間內。