熱重分析儀是連續(xù)記錄質(zhì)量與溫度函數(shù)關(guān)系的儀器。它是把加熱爐與天平結(jié)合起來進(jìn)行質(zhì)量與溫度測量的儀器。主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。結(jié)構(gòu)簡潔,安裝調(diào)試方便!
熱重分析儀熱重法是熱分析方法中使用多、較為廣泛的一種。它是在程序控制溫度下測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。因此只要物質(zhì)受熱時(shí)質(zhì)量發(fā)生變化,就可以用熱重法來研究其變化過程,如脫水、吸濕、分解、化合、吸附、解吸、升華等。熱重法已被廣泛地應(yīng)用在化學(xué)及與化學(xué)有關(guān)的領(lǐng)域中。
熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。熱分析儀器操作簡便、靈敏、速度快、所需試樣量少,而得到的科學(xué)信息廣泛。
通過TGA實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通常可分為兩類:動(dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。
熱重分析儀主要工作原理是把電路和天平結(jié)合起來,通過程序控溫儀使加熱電爐按一定的升溫速率升溫(或恒溫)。當(dāng)被測試樣發(fā)生質(zhì)量變化,光電傳感器能將質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為直流電訊號(hào)。此訊號(hào)經(jīng)測重電子放大器放大并反饋至天平動(dòng)圈,產(chǎn)生反向電磁力矩,驅(qū)使天平梁復(fù)位。
反饋形成的電位差與質(zhì)量變化成正比(即可轉(zhuǎn)變?yōu)闃悠返馁|(zhì)量變化)。其變化信息通過記錄儀描繪出熱重(TG)曲線。這是一固體熱分解的熱重曲線。縱坐標(biāo)表示質(zhì)量,橫坐標(biāo)表示溫度。TG曲線上質(zhì)量基本不變的部分稱為平臺(tái),如圖中ab和cd,b點(diǎn)表示變化的起始點(diǎn),對(duì)應(yīng)的溫度Ti即為變化的起始溫度。c點(diǎn)表示變化終止點(diǎn),Tf表示變化的終止溫度。從熱重曲線可求得試樣組成、熱分解溫度等有關(guān)數(shù)據(jù)。
熱重分析儀可以應(yīng)用的范圍相當(dāng)廣,各種物質(zhì)的反應(yīng)或變化都具有重量的改變,本設(shè)備都可以偵測得知其反應(yīng)的重量變化與溫度的關(guān)系,如金屬的氧化或還原反應(yīng)、礦物的脫水反應(yīng)、有機(jī)物的氧化及碳化燒除反應(yīng),熱分解,如CaCO3分解成CaO及CO2,其中CO2流出造成試料的重量變化,至于反應(yīng)中若沒有造成重量的變化,則熱重分析儀無法分析,此時(shí)可以搭配熱差分析儀或示差掃描熱量分析儀來作分析。